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Les monolithes siliciques à porosité uniforme et hiérachique

Anne Galarneau — Institut Charles Gerhardt Montpellier, UMR 5253 CNRS-UM2-ENSCM-UM1, ENSCM, 8 rue de l’Ecole Normale, 34296 Montpellier Cedex 5. anne.galarneau@enscm.fr

22 January 2009

En chromatographie HPLC, deux tendances se développent pour augmenter l’efficacité des colonnes, augmenter l’efficacité des systèmes particulaires ou développer les systèmes monolithiques. Les monolithes à porosité hiérarchique macro/mésoporeux sont des matériaux très intéressants en chromatographie, car ils sont formés de squelettes de 1,5 ?m d’épaisseur avec des macropores de 1,5 µm uniformes, alors qu’un compactage de particules de même taille conduit à des interstices de 0,4 µm générant de très forte perte de charge contrairement aux monolithes qui génèrent une perte de charge équivalente à celle de particules de 5 µm. La macroporosité ordonnée des monolithes est créée, pendant la gélification de la silice en milieu acide, par une séparation de phase particulière (décomposition spinodale) entre une phase riche en eau et une phase riche en silice dont l’interface est stabilisée par des polymères de type polyéthylène oxyde. La macroporosité est ajustable entre 1 et 20 µm pour des applications autres que chromatographiques en changeant la taille du polymère, la quantité d’eau ou encore la température de gélification. La mésoporosité de ces monolithes est obtenue par un second traitement basique, transformant par mûrissement d’Ostwald le réseau silicique peu condensé en une association de nanoparticules. La taille des mésopores est ajustable entre 6 et 20 nm et dépend de la température du traitement hydrothermal, de sa durée et de la concentration en ammoniaque. L’efficacité de ces colonnes monolithiques est très élevée en chromatographie, mais leur mise en forme par gainage pour les étudier reste une opération délicate. Il est aussi possible de fabriquer des monolithes directement à l’intérieur de capillaires de 75 µm de diamètre interne sans nécessité de gainage. Ces colonnes capillaires montrent des propriétés remarquables avec des hauteurs de plateau de l’ordre de 5 µm pour des vitesses linéaires de plus de 0,2 cm/s, ouvrant la voie à la miniaturisation. La synthèse de monolithes macro/mésoporeux à mésoporosité ordonnée du type MCM-41 a aussi été réalisée en remplaçant le traitement basique par une transformation pseudomorphique utilisant un procédé de dissolution/reprécipitation contrôlé à l’aide de tensioactifs ammonium quaternaires. Cette uniformisation de la mésoporosité devrait conduire à des phases stationnaires encore plus efficaces.

Légende de la figure:

Monolithes siliciques à porosité hiérarchique macro/mésoporeux où la mésoporosité a été transformée en porosité nanostructurée du type MCM-41 par transformation pseudomorphique

A voir et références incluses

- A.Galarneau et al., J.Sep. Sci., 2006, 29, 844 ;
- G. Puy et al., Electrophoresis, 2006, 27, 3971 ;
- G. Puy et al., J. Chrom. A, 2007, 1160, 150 ;
- J. Babin et al., New J. Chem., 2007, 31, 1907.

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