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Approches in situ et en ligne pour le suivi et le contrôle de réactions de polymérisation

Emmanuel Mignard — LOF (Pessac)

7 February 2008

Des techniques complémentaires ont été imaginées et utilisées pour suivre des réactions de polymérisation en temps quasi-réel :

- Une approche in situ (Simultaneous Multiple Sample Light Scattering, SMSLS) basée sur des techniques optiques et spectroscopiques pour un criblage rapide de nombreux systèmes sans traitement préalable. Un prototype orienté Expérimentation à Haut Débit (EHD) a été créé dans ce but [1], et celui-ci permet une estimation rapide de Mw et de la vitesse de polymérisation pour plusieurs réactions en parallèle. Chaque signature de l’intensité diffusée en fonction du temps indique immédiatement si la réaction correspondante a lieu ou non, s’il y a un délai à l’amorçage, etc. [2]

- Une approche en ligne (Automatic Continuous Online Monitoring of Polymerization reactions, ACOMP) pour une caractérisation complète de la réaction de polymérisation au moment même où elle a lieu [3]. Les signaux sont obtenus à partir d’une même fraction d’échantillon et par différents détecteurs complémentaires (diffusion de lumière, viscosité, réfractomètre différentiel, UV-vis, etc.). Leur combinaison donne ainsi des paramètres chimiques et physico-chimiques directement interprétables, tel que : Mw, ?w, concentrations de(s) monomère(s), etc. [4] Et dans le cas de copolymères, l’évolution de la composition moyenne ou instantanée, des rapports de réactivité etc. [5].

L’utilisation de la SMSLS devrait permettre de favoriser la découverte de nouveaux systèmes ou leur optimisation. L’ACOMP en revanche n’est pas une méthode directement associée à l’EHD, mais peut-être vue comme une source d’information permettant à la fois la compréhension de la réaction, tant qualitative que quantitative, et le contrôle du procédé, tant pour chercher à augmenter la complexité du système en formation que pour en assurer sa qualité.


[1] Drenski M.F., Reed W.F., J. of App. Polym. Sci., 2004, 92, 2724

[2] Alb A.M., Mignard E., Drenski M.F., Reed W.F., Macromolecules, 2004, 37, 2578. Drenski M.F., Mignard E., Alb A.M., Reed W.F., J. Comb. Chem., 2004, 6, 710.

[3] Florenzano, F.H.; Strelitzki, R.; Reed, W.F. Macromolecules, 1998, 31, 7226.

[4] Mignard E., Lutz J-F., Leblanc T., Matyjaszewski K., Guerret O., Reed W.F., Macromolecules, 2005, 38, 9556.

[5] Mignard E., Leblanc T., Bertin D., Guerret O., Reed W.F., Macromolecules, 2004, 37, 966. Drenski M.F., Mignard E., Reed W.F., Macromolecules, 2006, 39, 821.